微波消解仪前处理消解应该怎么做

消解流程，各厂家各型号基本上大同小异，只是有些以温度，有些以功率作为指标。消解开始后，随着功率的升高，全自动微波消解仪消解管内温度升高，同时压力也逐步提高。消解方法里可设置最大允许温度及压力，温度或压力至限定值后，仪器会自动降功率，防止管子爆裂。消解管需要对称放置，我们使用的可以放4、8、10和16个罐子，1号位盖子固定带压力传感器，1号管子需要作为样品消解管，以获得样品实时数据，真实反映消解管内的情况，一般不作为空白样品实验罐，因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。长期使用，消解管外壁会有少量的盐析出，虽然是外壁，也需要定期清洗维护，避免影响使用。需要扩口的消解管唇封要注意保存好，使用时唇口向上放置，避免唇口因撞击，蛮力造成变形，变形后会影响盖子的密封性，影响消解效果。遇到过学生把唇封压坏的情况，视程度不同，有些压坏地厉害了直接就废掉，得花钱再买新的了，有些只是一点点变形，可以试着用扩口工具及时扩一下口，有望纠正回来的话，恭喜你又省钱了。工程师培训时，也着重说过预消解和赶酸，有配套的石墨消解管炉敞口进行，不过从目前做过的很多样品，如植物、土壤、煤粉、材料等来看，不进行这两个步骤，也可以顺利完成消解，达到测试要求，同时也为了防止一些低沸点元素的损失，砷、汞等，取消预消解步骤和赶酸的步骤。称量样品一般选择0.1~0.2g（纯有机合成材料样品，5mg以内），全自动微波消解仪加入6mL浓硝酸进行消解，如果含有高浓度硅质元素，一般需加入氢氟酸，目前样品消解时，最高温度可达到160~200摄氏度，没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。对接后期的ICP-MS测试，酸浓度要求低于5%，取消预消解和赶酸，定容体积选择100mL能满足酸度要求，但100mL体积相对比较大，造成了样品的稀释，对高浓度元素的测定一般不会有太大影响，对于一些含量极低的重金属元素，未必都可以达到检出限。这时可以通过勤清洗仪器，降低仪器检出限，来尽量达到测试目的。总之，功夫要不费在前处理，赶酸后可以适当减小定容体积，如10mL，要么费在仪器清洗，达到这两点，才能有理想的数据结果。如果这两点都做到了，后期数据处理会比较顺利。反之，结果不好，得各种怀疑找原因。